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简单易懂!红外光谱、气相色谱仪器图谱分析使用口诀,记就完事儿了

2021-08-02 15:29:09  来源: 实验室经理人

关键词:强峰,酸酐,羰基,酰胺,双峰,炔氢,甲基,红外,光谱,气相色谱仪,图谱,口诀




红外光谱、气相色谱怎么用?口诀赶紧收好!



红外分析口诀


红外可分远中近,中红特征指纹区

1300来分界,注意横轴划分异

看图要知红外仪,弄清物态液固气

样品来源制样法,物化性能多联系

识图先学饱和烃,三千以下看峰形

2960、2870是甲基,2930、2850亚甲峰

1470碳氢弯,1380甲基显

二个甲基同一碳,1380分二半

面内摇摆720,长链亚甲亦可辨

烯氢伸展过三千,排除倍频和卤烷

末端烯烃此峰强,只有一氢不明显

化合物,有键偏,~1650会出现

烯氢面外易变形,1000以下有强峰

910端基氢,再有一氢990

顺式二氢690,反式移至970

单氢出峰820,干扰顺式难确定

炔氢伸展三千三,峰强很大峰形尖

三键伸展二千二,炔氢摇摆六百八

芳烃呼吸很特征,1600~1430

1650~2000,取代方式区分明

900~650,面外弯曲定芳氢

五氢吸收有两峰,700和750

四氢只有750,二氢相邻830

间二取代出三峰,700、780、880处孤立氢

醇酚羟基易缔合,三千三处有强峰

C-O伸展吸收大,伯仲叔醇位不同

1050伯醇显,1100乃是仲

1150叔醇在,1230才是酚

1110醚链伸,注意排除酯酸醇

若与π键紧相连,二个吸收要看准

1050对称峰,1250反对称

苯环若有甲氧基,碳氢伸展2820

次甲基二氧连苯环,930处有强峰

环氧乙烷有三峰,1260环振动

九百上下反对称,八百左右最特征

缩醛酮,特殊醚,1110非缩酮

酸酐也有C-O键,开链环酐有区别

开链强宽一千一,环酐移至1250

羰基伸展一千七,2720定醛基

吸电效应波数高,共轭则向低频移

张力促使振动快,环外双键可类比

二千五到三千三,羧酸氢键峰形宽

920,钝峰显,羧基可定二聚酸

酸酐千八来偶合,双峰60严相隔

链状酸酐高频强,环状酸酐高频弱

羧酸盐,偶合生,羰基伸缩出双峰

1600反对称,1400对称峰

1740酯羰基,何酸可看碳氧展

1180甲酸酯,1190是丙酸

1220乙酸酯,1250芳香酸

1600兔耳峰,常为邻苯二甲酸

氮氢伸展三千四,每氢一峰很分明

羰基伸展酰胺I,1660有强峰

N-H变形酰胺II,1600分伯仲

伯胺频高易重叠,仲酰固态1550

碳氮伸展酰胺III,1400强峰显

胺尖常有干扰见,N-H伸展三千三

叔胺无峰仲胺单,伯胺双峰小而尖

1600碳氢弯,芳香仲胺千五偏

八百左右面内摇,确定最好变成盐

伸展弯曲互靠近,伯胺盐三千强峰宽

仲胺盐、叔胺盐,2700上下可分辨

亚胺盐,更可怜,2000左右才可见

硝基伸缩吸收大,相连基团可弄清

1350、1500,分为对称反对称

氨基酸,成内盐,3100~2100峰形宽

1600、1400酸根展,1630、1510碳氢弯

盐酸盐,羧基显,钠盐蛋白三千三

矿物组成杂而乱,振动光谱远红端

钝盐类,较简单,吸收峰,少而宽

注意羟基水和铵,先记几种普通盐

1100是硫酸根,1380硝酸盐

1450碳酸根,一千左右看磷酸

硅酸盐,一峰宽,1000真壮观

 

勤学苦练多实践,红外识谱不算难


气相色谱分析法概述


气液试样实在多,气相色谱把样测

分析灵敏响应快,常量分析全包括

内标外标归一法,检测热导氢焰化

微机处理色谱图,定量结果准度大



气相色谱仪


气相色谱仪器多,型号性能各有别

分析特性有异同,分离分析有特色

载气系统稳操作,携带样气去检测

压力流速勿波动,稳压稳流靠调节

柱分系统分类多,填充毛细全包括

分离试样全靠它,选择液载要正确

进样系统严操作,定量进样需准确

气体采用进样阀,液体微量用注射

检测系统最明确,种类型号也很多

热导氢焰离子化,电子捕俘双焰火

检测信号需琢磨,各个组分细甄别

响应快速能分辨,一一对应勿出错

放大记录有把握,谱图精细准轮廓

色谱峰大含量高,微机定量更准确



利用气相色谱分析法定性和定量 


气相色谱分析法,试样定性较发杂

操作相同峰一致,纯物对照判断它

气质联用好办法,色谱红外能简化

试样组分可判定,定性数据能表达

气相色谱分析法,试样定量不发杂

谱峰面积知多少,总量相比求得它

定量测定常规法,内标外标归一化

测定一种内外标,全部出峰归一化



归一化法


归一化法来定量,出峰不全不适当

全部组分看做一,百分之百来计量

质量分数即含量,谱峰面积先测量

校正因子查表得,代入公式得含量



内标法


定量可用内标法,分析简便不复杂

出峰组分不完全,计算仍然要方法

内标物质物含杂,称量不准出误差

谱峰面积测准确,质量分数准度大



外标法


定量可用外标法,操作条件较复杂

平行测定要保证,标准试剂用量大

固定称量熟练化,称量不准出误差

偶尔测定公式算,常规工作曲线查




文章素材来源:实验室经理人,侵删



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