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你的用户需要知道的气相色谱维护必备技能之常用检测器的清洗方法:FID、TCD、ECD一网打尽!

2017-10-19 17:12:14  来源: 检测家

气相色谱检测器的作用是把经色谱柱分离后的各组分按其性质和含量转换成易测量的信号(如电阻、电流、电压、离子流、频率、光波等)的装置。这些信号送到数据处理系统被记录下来,得到色谱图,再利用色谱图进行定性定量分析。


如果检测器被污染,提供的检测信息势必缺乏准确性。不准确的分析结果会导致产品报废、资源浪费,甚至在科学研究上得出错误的结论。所以一旦发现检测器污染,选择正确的清洗方式尤为重要。


简单清洗


检测器的污染一般包括固定相流失、样品中的高沸点成分残留、易分解及腐蚀性物质作用等,如果污染物是高沸点物质残留,通常可将检测器加热至最高使用温度,将污染物挥发,再通入载气,就可清除。使用有放射源的检测器时加热要多加小心,例如以氚源制成的电子捕获检测器一般不能超过200℃;此外,还应注意加热的温度不能损坏检测器的绝缘材料。如用加热法不适宜,也可以用纯的丙酮等有机溶剂从进样口注入(每次可注入几十微升)进行清洗。以上清洗操作在污染程度较轻时是有效的。


如果以上方法不能解决问题时,应将检测器卸下彻底清洗,先选择适宜溶剂,要既能溶解污染物,又不能损坏检测器,可以借助超声波辅助清洗。需要要注意的是:清洗过的检测器不能用手直接触摸,需要戴手套操作,避免二次污染。


氢火焰离子化检测器(FID)


氢火焰离子化检测器由离子头(毛细管喷嘴)、离子室、发射极、收集极和气体供应等几部分组成,其结构如下图所示。


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氢火焰离子化检测器

 

其污染原因主要有:离子化室在高温下易被试样腐蚀;当柱温过高时由于固定液的流失以及样品中的杂质易污染毛细管喷嘴;收集极易被样品中的水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化物、不能电离的无机化合物等物质所污染。


当FID污染不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与检测器连接起来,然后通载气将检测器温度升至120℃以上。再从进样口中注入20μL左右的蒸馏水,接着再用几十微升乙醇或氟里昂113溶剂进行清洗(用丙酮也可以,但应注意,有的色谱仪氢焰室中喷嘴不适宜用丙酮清洗)。在此温度下保持两个小时,检查基线是否平稳,若仍不理想,可重复上述操作方法或按下面方法处理。


当污染比较严重时,须拆下检测器清洗。方法是先拆下收集极、极化极、喷嘴等,若喷嘴是石英材料制成的,先将其放在水中进行浸泡过夜;若喷嘴是不锈钢等材料做成,则可与电极等一起,先小心用300号~400号细砂纸打磨,用专用的清洗细金属丝丛喷嘴顶部穿入,插入拉出数次,直到金属丝可以光滑移动。然后用适当溶剂(如1:1甲醇与苯)进行浸泡。也可用超声波清洗器清洗,最后用色谱级甲醇洗净,放置于烘箱中烘干。注意浸泡时不能用氯仿、二氯甲烷一类的含卤素的溶剂,以免与聚四氟乙烯材料作用,导致噪声增加。


热导检测器(TCD)


热导池检测器由池体和惠斯顿电桥电路构成,其污染产生的原因是包括色谱柱在高温状态下可能造成固定相流失;样品中的高沸点、易分解成分;为提高热导池检测器的灵敏度,采用较低池体温度,导致被测样品冷凝残留在检测器中。


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热导检测器


将热导检测器冷却至室温并取下色谱柱,将隔垫置于检测器入口的螺母或者接头组件上,将螺母或接头组件置于检测器接头上并拧紧,确认有尾吹气流,通过隔垫向检测器注射将一定量的丙酮、乙醚、十氢化萘等溶剂注入检测器的测量池,浸泡一段时间(20min左右)后允许尾吹气继续流动,如此反复进行多次,直至所倾出的溶液比较干净为止。洗净后缓慢升高热导池温度,再装到仪器上,加热检测器,通载气冲洗数小时后即可使用。注意溶剂不能是卤代试剂。


电子捕获检测器(ECD)


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电子捕获检测器


电子捕获检测器中含有Ni63放射源,具有一定的危险性,实验室最好不要拆开清洗,一般高温烘烤进行清污处理,如果污染严重,可以返厂维修,避免自行处理。


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