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制备、检测与质控 土壤三普的常见技术问题解答都在这里

2022-11-24 13:16:46  来源: 国务院第三次全国土壤普查领导小组办公室

  第三次全国土壤普查的主要任务是以完善与校核补充土壤类型为基础,以土壤理化性状普查为重点,更新和完善全国土壤基础数据,构建土壤数据库和样品库,开展数据整理审核、分析和成果汇总。

  为此,国务院第三次全国土壤普查领导小组办公室组织第三次全国土壤普查专家技术指导组,对试点期间各地反馈的关于平台应用、外业调查采样、内业样品制备与检测等问题进行梳理总结与分析研判,初步形成常见技术问题答疑手册(第1期139问),供各地参考。

  常见技术问题答疑手册分3个部分,分别是工作平台应用,外业调查与采样,样品制备、流转、保存与检测。以下是部分涉及采样、样品制备、检测、质量控制相关的部分答疑。

  70.用环刀采集土壤容重样品后,将环刀中的土样直接装入塑料自封袋,这种操作造成的土壤含水量变化是否会影响土壤容重数据?

  答:不影响。因为土壤容重测试方法为烘干环刀内所有的土壤,称量烘干土壤重量,将烘干土壤重量除以环刀体积即得土壤容重大小。

  94.土色卡有何要求?

  答:土壤三普需统一土壤颜色测定与命名系统,优先使用《中国标准土壤色卡》,其次是日本《新版标准土色贴》,再次是美国《Munsell Soil Color Book》最新版,不得使用其他土色卡产品。

  97.县级土壤类型图制图比例尺是多大?

  答:县级土壤类型图原则上1:5万(制图单元的分类级别原则上到土种,辖区面积大的县可酌情制作1:10——1:20万土壤类型图)。

  98.土壤图的数据坐标系是什么?

  答:成果图统一采用2000国家大地坐标系,与国土三调成果一致。相关数据图层需以投影坐标系的方式进行运算和制图,不得以经纬度坐标进行制图。

  99.样品库建设留存原样还是研磨过筛样?

  答:国家和省级样品库要求留存风干原样。

  100.试点期间纸盒土壤标本如何流转?

  答:外业调查队采集纸盒土壤标本后,于室内打开盒盖进行风干。若野外调查时未进行润态土壤颜色比色,外业调查队需利用纸盒土壤标本进行室内干态和润态比色,补录上报颜色数据。之后,将风干的纸盒土壤标本流转至省级土壤普查办指定的存储位置,以便完成土壤类型室内鉴定。最后,将纸盒土壤标本流转至国家土壤样品库。

  104.1 mm土壤样品如何细磨?

  答:按照《土壤样品制备与检测技术规范(试行)》中2.6.1"一般样品制备”有关要求,采用四分法或多点取样法,在送检样品中分取约50g样品(具体数量依据相关检测方法要求),用木轮或在瓷(玛瑙)研钵中研磨,使之全部过1 mm样品筛,用于速效钾、缓效钾等指标检测。

  105.阳离子交换量、交换性盐基有多种方法,是否需要根据土壤样品酸碱性来选择不同方法进行样品检测?酸性土壤、中性土壤、石灰性土壤如何界定?

  答:按照《土壤样品制备与检测技术规范(试行)》规 定,阳离子交换量、交换性盐基等土壤样品检测,应根据土 壤样品酸碱性选择对应的检测方法。依据《中国土壤》(中 国农业出版社,1998),pH7.5 为碱性土壤,pH 6.5~7.5(包含 6.5 和 7.5)为中性土壤。

   106.有效态铁、锰、铜、锌检测方法为《土壤有效态 锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004),该标准适用范围为 pH>6 的土壤,pH<6 的土壤样品如何检测?

  答:农业行业标准《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004) 规定了采用二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提剂提取土壤中有效态锌、锰、铁、铜,以原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体发射光谱法加以定量测定的方法,该标准规定适用于 pH>6 的土壤。《土壤分析技术规范》(第二版)(中国农业出 版社,2006)引用了该标准,并明确 pH<6 的土壤也可参照使用。经内业技术组专家研究确定,NY/T 890-2004 标准适用于所有土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定。

  107.全氮检测方法为《土壤检测第 24 部分:土壤全氮的测定自动定氮仪法》(NY/T 1121.24-2012),其中样品前 处理规定了“6.3.1 不包括硝态氮和亚硝态氮的消煮”“6.3.2 包 括硝态氮和亚硝态氮的消煮”两种方法,如何选择?

  答:鉴于土壤样品硝态氮和亚硝态氮含量很低,对土壤全氮量的测定结果影响很小,经内业技术组专家研究确定, 除含硝态氮高的土壤外,其余耕地园地、林地草地土壤样品 可采用标准中不包括硝态氮和亚硝态氮的方法进行全氮检 测样品前处理。

  108.《土壤样品制备与检测技术规范(试行)》规定耕 地园地、林地草地总磷均可用《森林土壤磷的测定》(LY/T 1232-2015)检测,但该标准无电感耦合等离子体发射光谱法的具体步骤。

  答:《森林土壤磷的测定》(LY/T 1232-2015)条款3. 2 酸溶法明确待测液中磷采用钼锑抗比色法或电感耦合等离 子体发射光谱法测定,鉴于该标准没有明确电感耦合等离子体发射光谱法操作分析步骤,检测实验室应编制电感耦合等离子体发射光谱法测定全磷的作业指导书,并进行方法验证, 经省级三普办审核批准后,可以使用电感耦合等离子体发射光谱法测定全磷。

   109.按照《固体废物金属元素的测定电感耦合等离子体质谱法》(HJ 766-2015)和《固体废物 22 种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)检测 镉(Cd)、铬(Cr)、铜(Cu)、锰(Mn)、钼(Mo)、镍(Ni)、 铅(Pb)、锌(Zn)、铁(Fe)、铝(Al)、钙(Ca)、镁(Mg), 对是检测土壤试样的浸出液还是检测土壤试样,前处理如何操作?

  答:本次土壤普查借鉴的固体废物检测标准均是检测土壤试样而非检测土壤试样的浸出液。其中,使用《固体废物 22 种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)的方法可采用“盐酸+硝酸+氢氟酸+双氧水,微 波消解法”,也可采用“盐酸+硝酸+高氯酸+氢氟酸,电热板消解法”进行前处理。使用《固体废物金属元素的测定电感耦合等离子体质谱法》(HJ 766-2015)可采用“盐酸+硝酸+氢 氟酸+双氧水微波消解法”进行前处理,若通过验证能满足本 方法的质量控制和质量保证要求,也可以使用电热板等其他消解法进行前处理

  110.《土壤样品制备和检测技术规范(试行)》中未写明土壤矿物、凋萎系数检测具体方法。

  答:《土壤样品制备与检测技术规范(试行)》和第三次 全国土壤普查内业检测培训教材中规定了土壤田间持水量和凋萎系数采用压力膜(板)法,并明确了具体操作步骤和有关要求,土壤矿物测定采用 X 射线衍射法。

  112.《土壤分析技术规范》(第二版)中比重计法测定机械组成过程繁琐、精度不高,是否可探索建立吸管法使用粒度分布仪测定方法,或使用《森林土壤颗粒组成机械组成 的测定》(LY/T 1225-1999)方法检测?

  答:《土壤样品制备与检测技术规范(试行)》规定土壤 机械组成测定采用《土壤分析技术规范》(第二版)吸管法 和比重计法,两种方法均可用于土壤机械组成的检测。《土 壤样品制备与检测技术规范(试行)》规定的检测方法主要采用标准方法或权威方法,且经过专家多次研讨确定,在方法未经大量试验验证前不得随意改变。《森林土壤颗粒组成(机械组成)的测定》(LY/T 1225-1999)土壤质地分类与颗 粒分级采用美国制,与现有技术规范规定不一致。

  113.水稳性大团聚体检测湿筛筛分完成后,各粒级中有石砾,但是在干筛时属于结合在大团聚体中的石砾,在干筛时无法去除,在湿筛过程中是否去除?

  答:水稳性团聚体大多是钙、镁、腐殖质胶结起来的颗粒,因腐殖质是不可逆凝聚的胶体,其胶结起来的团聚体在水中振荡、浸泡、冲洗而不易崩解,仍维持其原有结构;而非水稳性胶体则是由粘粒胶结或电解质凝聚而成,当放入水中时,迅速崩解为组成土块的各颗粒成分,不能保持原来的结构状态。湿筛时若出现石块、石砾及明显的根系等有机物质,则不属于土壤水稳性团聚体,需要去除。

  114.水溶性硝酸根离子含量过高的土壤,水溶盐离子加和总量与水溶盐总量检测结果超出《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T1251-1999)中表4允许偏差超范围。

  答:建议检测机构在出现水溶盐离子加和总量与全盐量不平衡问题时,对可能影响加和离子的原因进行排查,并提供影响加和的其他阴阳离子含量的测定原始记录等备查。

  115.碳酸钙检测用非水滴定法检测,最终结果是否转换为以碳酸钙计?

  答:《土壤分析技术规范》(第二版)中非水滴定法测定 结果是以 CO2计,此次三普土壤样品测定结果以碳酸钙含量计。

  116.不同的土壤粒径含水率不一样,怎样折算含水率?

  答:统一采用过2 mm筛的土壤样品测定风干试样含水量,作为不同粒径试样测定结果的烘干基折算依据。

  117.林地草地盐碱荒地中交换性盐基总量测定方法仅有《森林土壤交换性盐基总量的测定》(LY/T 1244-1999),该方法明确规定适用于酸性和中性,对于碱性土壤是否适合?

  答:对于碱性森林土壤(石灰性土壤或盐渍化土壤), 不能采用《森林土壤阳离子交换量的测定》(LY/T 1244-19 99),因为该标准采用乙酸铵交换-容量法会溶解石灰性土 壤碳酸钙中游离钙离子,导致交换性盐基总量大于阳离子交 换量。鉴于碱性森林土壤的交换性盐基总量目前尚未有明确 的国家或行业标准规定,建议采用《石灰性土壤交换性盐基 及盐基总量的测定》(NY/T 1615-2008)方法测定交换性盐 基总量。

  118.交换性盐基总量中交换性钠含量较低,采用火焰光度法测定结果稳定性较差、检出限高,建议补充交换性钾、交换性钠、交换性钙、交换性镁 ICP 法测定方法。

   答:目前没有 ICP 法测定交换性盐基离子标准,应按照 《土壤样品制备与检测技术规范(试行)》规定方法检测。   119.部分土壤样品中硝酸盐含量较高,本次阴离子只测定碳酸根、碳酸氢根、硫酸根、氯根,造成水溶盐阴阳离子不平衡,水溶盐总量和离子总量不平衡该如何解决?

  答:本次普查水溶盐的测定主要针对盐碱地,盐碱地土壤所含的可溶盐主要是钠、钙、镁的氯化盐或硫酸盐和碳酸盐及重碳酸盐。土壤水溶性盐分组成测定按照《森林土壤水 溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)标准操作,该标准规定用离子加合法将阴阳离子总量相加进行计算水溶性离子总量,同时对全盐量与水溶性离子总量之间的允许偏差进行了规定。

  120.质控实验室在对检测实验室检测样品进行留样抽检时,对检测方法如何规定?

  答:按照第三次全国土壤普查国家层面留样抽检方案,抽取留样时,需要填写检测实验室使用的检测方法,质控实验室将采用相同方法进行检测,保证结果的可比性。

  129.外部质控样评判时,有效态部分参数检测方法需依据pH结果,pH介于酸碱土壤判定临界点时,可能导致检测方法与标准物质定值检测方法不一致,此时若质控样或密码平行样检测结果不合格,如何判定?

  答:外部质控样品和 pH有关的有效态参数检测方法选择应根据质控样品给定的pH特性量值确定检测方法﹐省级质控实验室应避免选择pH介于酸碱土壤判定临界点的质控样品。

  130.如插入的外部质控样pH与实际土壤样品酸碱性不一致,导致部分指标检测方法不一致,此时如质控样该参数不合格,该批次中与质控样酸碱性不一致的,检测方法不同的样品如何判定?

  答:如质控样品与pH相关的其它参数不合格,该批次中与质控样品酸碱性不一致、检测方法不同的样品,不能据此判定其检测结果不合格。省级质控实验室应首先评估每批次中质控样品 pH是否合格,如 pH不合格,且影响到和pH有关的有效态参数检测样品检测方法选择,需反馈检测实验室重新测定pH并重新选择检测方法。建议省级质控实验室应尽可能插入与样品性质接近的质控样品,检测实验室优先测定样品 pH,根据实际测定结果选择检测方法。

  133.所有有效态、交换性钾、交换性钠、交换性钙、交换性镁等检测项目,检测结果在检出限3倍以内的,建议平行样相对相差或相对偏差放宽至规定值的三倍,如方法规定相对偏差或相对相差<10%,建议放宽至≤30%。

  答:检出限3倍以内的含量水平基本属于定量限(测定下限)的范畴,而定量限是近几年逐步在标准制订中提出的要求,较早的标准大多未考虑。定量限需要实验室按照规定的方法验证后统计给出,不能随意制定或修改。

  136.质控样检测结果如何判定?

  答:因质控样检测结果的判定是平台根据省级质控实验室确定的标准自动判断。省级质控实验室在确定质控样合格范围时,检测结果的允许偏差可暂时使用标物证书给定的不确定度值乘3再除2的值(99%置信区间),或使用《土壤普查质量控制技术规范(试行)》中规定的RE值判定,具体由省级质量控制实验室根据本区域和使用标准物质的情况进行把握。

  近期,国务院第三次全国土壤普查领导小组办公室组织第三次全国土壤普查专家技术指导组,对试点期间各地反馈的关于平台应用、外业调查采样、内业样品制备与检测等问题进行梳理总结与分析研判,初步形成常见技术问题答疑手册(第1期139问),供各地参考。如对解答内容存疑请联系责任编辑:

  钱建平 (平台应用),010-82108770,qianjianping@caas.cn;

  吴华勇 (外业调查采样),010-59191216,hywu@issas.ac.cn;

  郑 磊(内业样品制备与检测),010-59196343,trjcbz@126.com。

  附件:第三次全国土壤普查常见技术问题答疑手册(第1期139问)



文章素材来源:国务院第三次全国土壤普查领导小组办公室,侵删

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