你的“滴定方法”验证了吗？

2023-02-08 13:47:58 来源: 瑞士万通中国官网

在电位滴定中，滴定方法的验证非常重要，它确保了选择的滴定方法和参数最终会提供可靠和稳定的结果。ICH 指导原则 Q2（R1）分析方法的验证：文本和方法学和 USP 通则 <1225> 药典方法的验证中都明确了分析方法验证的建议。

滴定方法的验证包括确定其特异性、线性、准确度和精密度。

标定

在方法验证之前，为了获得准确的结果，必须对滴定剂进行标定。所有滴定剂（包括市售滴定剂）都会随着时间的推移而变化，从而导致其浓度发生变化。因此滴定剂的标定至关重要。

滴定剂标定的理想选择是基准物质，其需要符合多项标准：

◆ 高纯度和稳定性

◆ 低吸湿性

◆ 高分子量

特异性

特异性

特异性是指在样品中可能存在其他成分干扰的情况下，评估被分析物不受干扰的能力。其他成分可能包括杂质、辅料或降解产物。因此有必要分析过程中不受此类化合物的影响。

对于滴定而言，等当量点 (EP) 不会因为添加的杂质或辅料而发生偏移，如果发生了偏移，在使用电极进行指示时，就可以观察到与这些添加成分相对应的第二个 EP 点。

举例

盐酸滴定法测定碳酸氢钾，预期杂质为碳酸钾。碳酸钾的 pKb 值约为 8.3 和 3.69，在滴定过程中可以分离这两种物质。

使用 1N 盐酸对纯碳酸氢钾以及添加碳酸钾的样品进行滴定。如图，单独滴定碳酸氢钾样品的曲线中清楚地显示只有一个 EP；而含有碳酸氢钾和碳酸钾溶液的滴定曲线有两个EP，第一个等当量点对应加入的碳酸钾，第二个等当量点对应碳酸氢钾和碳酸钾的总和。

线性关系

线性关系

线性分析指测定结果与被分析物的浓度成正比，可以直接或在规定范围内通过数学换算来计算结果。滴定是一种绝对分析方法，通常可以直接获得线性关系。因此，需要至少滴定五个不同浓度的样品，来建立样品量与消耗滴定剂体积的线性回归。

举例

以碳酸氢钾为例，分析了5种不同的样品量，范围为50%至150%，每个重量分析两次。线性回归图如图所示，R2=0.9999，用盐酸滴定碳酸氢钾具有高度线性关系。

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